方法名称:
硝苯地平的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定硝苯地平的含量。
本方法适用于硝苯地平。
方法原理:
供试品加无水乙醇使溶解后,加高氯酸溶液、邻二氮菲指示液,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白实验校正,记录硫酸铈滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
3.邻二氮菲指示液
4. 无水乙醇
5. 基准三氧化二砷
6. 高氯酸溶液:取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL。
仪器设备:
试样制备:
1.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即可。