癃清片-含量测定

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　癃清片-含量测定

　　癃清片

　　照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mlo/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为270nm。

　　理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不得低于4200。对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用稀乙醇溶解，制成每1ml含0.025mg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定，研细，精密称取约100mg，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计，不得少于3.0mg。